Dosaggio della isradipina con il metodo dello standard interno

Dosaggio della isradipina in compresse con il metodo dello standard interno: esercizio

Per il dosaggio della isradipina in compresse è stato scelto il metodo dello standard interno utilizzando la molecola 56-81 come standard interno (S.I.).

Il cromatogramma ottenuto dall'analisi di una soluzione 0,090 M di isradipina (C) e 0,060 M di 56-81 (SI), indica che le aree dei picchi misurate in unità arbitrarie sono 420 per la isradipina (C) e 350 per lo standard interno (S.I.).

Per analizzare un campione incognito di isradipina, 10,0 mL di una soluzione 0,146 M di standard interno sono stati aggiunti a 10,0 mL della soluzione contenente la isradipina e la miscela è stata diluita a 25,0 mL in un matraccio tarato.

Dal cromatogramma ottenuto da questa soluzione, l'area del picco della isradipina è 549 e quella del picco dello standard interno è 610.

Determinare la concentrazione della isradipina nel campione di partenza.

Svolgimento dell'esercizio

Costruiamo inizialmente la retta di taratura. Ricaviamo il rapporto (S_C/S_SI) fra le aree dei rispettivi picchi cromatografici della soluzione a concentrazione nota:

S_C/S_SI = 420 : 350 = 1,2

Ricaviamo il rapporto tra le rispettive concentrazioni (C_C/C_SI) della soluzione a concentrazione nota:

C_C/C_SI = 0,090 : 0,060 = 1,5

Costruiamo la retta di taratura riportando, su un sistema di assi cartesiani, i valori dei rapporti fra le aree (S_C/S_SI) in funzione dei rispettivi rapporti in concentrazione (C_C/C_SI):

Dosaggio della isradipina, retta di taratura

La retta, passante per l'origine, ha equazione del tipo y = m · x in cui il coefficiente angolare m vale:

m = 1,2 : 1,5 = 0,8

Pertanto la retta di taratura ha equazione:

y = 0,8 · x

in cui:

y = rapporto tra le aree (S_C/S_SI)
x = rapporto tra le concentrazioni (C_C/C_SI)

Per l'analisi del campione incognito di isradipina, 10,0 mL di una soluzione 0,146 M di standard interno sono stati aggiunti a 10,0 mL della soluzione contenente la isradipina, e la miscela è stata diluita a 25,0 mL.

Dal cromatogramma ottenuto da questa soluzione, l'area del picco della isradipina è 549 e quella del picco dello standard interno è 610. Determiniamo il rapporto tra queste due aree:

S_C/S_SI = 549 : 610 = 0,9

Sostituiamo questo valore al posto della y nell'equazione della retta di taratura:

0,9 = 0,8 · x

Da cui:

x = 0,9 : 0,8 = 1,125

NB: si poteva anche evitare di disegnare la retta di taratura e si poteva quindi risolvere l'esercizio come è stato fatto in questo caso: metodo dello standard interno in gascromatografia.

Pertanto il rapporto tra le concentrazioni, ovvero tra le moli, è pari a 1,125.

n_C/n_SI = 1,125

in cui:

n_SI = C · V = 0,010 L · 0,146 mol/L = 1,46 · 10^-3 mol

Da cui, ricordando che n_C/n_SI = 1,125:

n_C = 1,125 · n_SI = 1,125 · 1,46 · 10^-3 mol = 1,642 · 10^-3 mol

Ricordando infine che il volume del campione incognito di isradipina è pari a 10,0 mL, si ha che la concentrazione della isradipina è:

C_C = 1,642 · 10^-3 mol : 0,010 L = 0,164 mol/L

Ragionare in termini di moli ha semplificato di molto i calcoli tanto che conoscere il volume a cui la miscela è stata diluita (= 25,0 mL) non ci è servito ai fini dell'esercizio.

Se non avessimo fatto questo ragionamento avremmo dovuto ricavare la concentrazione dei 10,0 mL di soluzione 0,146 M di standard interno diluiti a 25,0 mL (le concentrazioni delle soluzioni nei 25,0 mL verranno indicate con *):

C*_SI = 0,146 · 10 / 25 = 0,0584 mol/L

Ricordando che:

C*_C/C*_SI = 1,125

Si sarebbe avuto che:

C*_C = 1,125 · C*_SI = 1,125 · 0,0584 = 0,0657 mol/L

e da questa risalire alla concentrazione nei 10,0 mL:

C_C = 0,0657 · 25 : 10 = 0,164 mol/L

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